我的電鏡生活－－透射電鏡之納米粉體觀察
由于沒有購買制樣設備，而且本系的樣品大致都是納米粉體、中孔材料等，所以也沒有專門去學習透射電鏡的塊狀制樣，只是簡單的跟本校兩個做透射的老師學了做銅網(wǎng)上的有機膜，削碳棒噴碳的大致過程，練習了兩三次就開始上馬了，現(xiàn)在想想這工程蠻粗糙的，呵呵。 一般的納米粉末分為納米粒子，納米棒，納米線，納米飄帶，納米纖維，納米薄片等等，稍微做過一點納米的同行應該都知道，這個應該是制樣里面最方便的了，不過在選擇銅網(wǎng)類型的時候有講究：簡單來說，一般的納米粒子都比較均勻，用乙醇超聲分散之后或者用滴管、毛細管滴加一滴到銅網(wǎng)上，或者用鑷子夾了銅網(wǎng)到分散好的懸濁液里面提拉一下，就應該能保證有足夠的粒子掛上。然后用紅外燈烘烤一下，盡量除去乙醇，以保護機械泵的油少被污染，一般我建議烘烤5-10分鐘，預抽真空的時間要10-15分鐘最好（場發(fā)射的燈絲更要長，一般要半小時以上）。注意有些樣品的烘烤是會損毀樣品形貌的，這個就要較長時間的晾干，或者用反向鑷夾住，用電吹風的冷風吹干。有人或許會建議用丙酮，但我覺得丙酮是一種誘癌物質(zhì)，味道很大，同時因為丙酮對火棉膠或多或少的有溶解性，會影響觀察。也有人說他們的樣品如果用乙醇會團聚，觀察效果不佳，必須用水或者THF來做，我們試驗過是可行的。水的分散因為一般的銅網(wǎng)都不浸潤，所以掛的時候要多撈幾次，或者用反向鑷子提拉幾次看到上面有水滴即可，實在撈不到水滴，其實也應該吸附了不少納米粒子了。不過水分散的樣品要長時間烘烤，否則抽真空的時間就會很長，而且會影響泵油的壽命。THF常用來分散CNT等碳材料，這個倒是沒什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤時間。 還有分散效果，多數(shù)樣品如上處理就可以很容易找到分散比較好的區(qū)域，但是團聚比較厲害的樣品如何處理呢？有做過的朋友建議使用少量聚乙二醇來分散，據(jù)說效果很好，不過需要考慮高分辨的襯度還有污染。 剛才講了要注意選擇銅網(wǎng)的類型。因為普通的納米粒子因為很小，而微柵特別是用國產(chǎn)的微柵是不合適的，由于國產(chǎn)微柵的孔看起來是方華膜收縮得到的，只有邊緣比較薄，而進口的微柵才能保證每個地方的厚度一樣。這個時候建議使用普通銅網(wǎng)，也就是沒有微柵孔的那種，一般的高分辨用這個也能做的比較好了，有公司提供微柵上面再覆蓋一層超薄碳膜的，但價格比較貴，覺得不如這個方便。觀察的時候最怕的就是樣品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪費膠片的代名詞，10張里能挑一張就算不錯了，這個時候就必須耐心等待，因為樣品漂移應該會慢慢減緩，稍微時間長點就行，還有可以提前加液氮到防污染罐，也是一種穩(wěn)定樣品的方法。但如果用CCD相機就很方便，直接修改曝光時間，連續(xù)拍照，等到最佳狀態(tài)時記錄即可。 對于一維的納米材料比如棒、線之類的樣品，微柵是必選的，因為可以讓棒搭在孔上方，讓高分辨的圖片更加漂亮，同時建議您選擇拍攝對象的時候盡量選取兩頭搭得或者搭的部分占整個比例較少的部位，否則樣品在拍攝的時候容易發(fā)生抖動甚至傾斜，讓本來轉(zhuǎn)好的晶軸偏離，不僅加大了觀察時間，還容易損傷樣品的表層結(jié)構(gòu)。不過要是用CCD相機記錄，倒是可以有一個方法可以在抖動的情況下也能很好的記錄高分辨圖像。我用的是Gatan相機，里面有個shutter的選項，一般默認是0秒，你改成1s，應該就會比較好（道理或許跟拍照的快門優(yōu)先差不多吧，歡迎指教），不過需要耐心等待最佳時機。兩維的納米材料一般就是薄片，尋找適當?shù)谋^(qū)拍照即可，而且樣品比較穩(wěn)定，容易拍攝高分辨。 還有一種是高分子的納米顆粒，這個一般因為襯度問題很難觀察，建議染色以后再看。不過如果能適當降低電壓來增加襯度也不失為一種選擇。 最后要講講如果樣品尤其是一些納米合金容易發(fā)生輻照損傷該如何呢？大家知道有些合金熔點比較低，而電子束可以在局部產(chǎn)生很高的溫度，尤其是納米材料，有更多種類的樣品因為納米效應而降低了熔點，不容易觀察。那么這個時候如何處理易變形或者損壞的樣品呢，我問過幾個老師，如果是用CCD相機，都是采用低曝光慢掃描記錄。如果是底片，這個就要求技術(shù)高的多，需要在旁邊的位置低亮度下調(diào)節(jié)好高壓中心和象散，然后迅速到觀察點，加大亮度，快速拍照。不過我倒是沒有這么做過，這些都是30年經(jīng)驗的老師，心到手到的境界，我們還要繼續(xù)修煉啊，呵呵。
